砷是自然界中常见的有毒致癌性元素之一,砷的生物毒性不仅与其含量有关,更大程度上还与其存在形态有关。砷的主要形态有亚砷酸盐(as3+)、砷酸盐(as5+)、一甲基砷(mma)、二甲基砷(dma)、砷甜菜碱(asb)、砷胆碱、砷糖等。其中,无机砷的毒性大于有机砷,砷与有机基团结合越多,毒性越小。无机砷(as3+、as5+)的毒性很高,而有机砷仅一甲基砷和二甲基砷化合物有较小的毒性,其他有机砷形态大多无毒。所以,对砷的形态分析在环境科学、食品科学等方面具有十分重要的意义。
gb5009.11-2014食品安全国家标准
食品中总砷及无机砷的测定中关于无机砷的测定方法采用了hplc-afs联用作为第一法对无机砷(as3+、as5+)进行含量测定。采用磷酸二氢铵缓冲盐作为流动相,使用聚光科(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)针对砷形态分析专门研发的快速分析阴离子交换色谱柱进行分离,afs进行检测。本解决方案在国标的基础上,优化了分析方法,采用快速色谱柱进行了4种as的形态分析,加快了分析速度、提高了灵敏度。
吉天仪器sa-50液相色谱-原子荧光联用仪(lc-afs形态分析仪)
科研不断探索未知,攻克挑战,吉天仪器新品,强强联用,致在优质的解决方案!
仪器型号:吉天仪器sa-50 与kylin s18联用
色谱柱:吉天砷形态快速分析专用柱
待测物:砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱均来自于中国计量科学研究院
测试条件:
流动相:水、2种盐混合缓冲溶液梯度洗脱
载流:7%盐酸
还原剂:2%硼氢化钾/0.5%氢氧化钾
负高压:290v
灯电流:100ma-50ma
炉高:10mm
测试结果:
1. 重复性:对于as3+、as5+、mma、dma(10ng/ml)混合溶液,在仪器稳定后连续进样6针,重复性rsd,结果见下图:
2. 线性: 对于不同浓度的as3+、as5+、mma、dma(20ng/ml、15 ng/ml 、10 ng/ml、5 ng/ml、2.5 ng/ml)混合溶液分别进样,制作曲线,结果见下表及下图;
浓度(ng/ml)荧光强度as3+dmammaas5+2.525002.114602.917859.17540.1550960.229006.234158.215092.61010146565544.675930.635131.21515279010056811529151291.82021360313807214945069886.4线性方程y=10662x-3189.3y=7098.1x-4971.3y=7657.9x-1870.5y=3579.7x-1798.4相关系数r0.99920.99960.99930.9994
3. 检出限:把as3+、as5+、mma、dma(1 ng/ml)混合溶液进样,测试结果见下图:
只因内”芯“的从容!才要更出色!
与国标等度方法对比分析:
在已发布的《液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷的解决方案》文中采用了国标等度方法、hamiltonprp-x100阴离子交换色谱柱(4.1mm*250mm*10μm)或cnwsep ax 4.0mm*250mm*10um色谱柱进行了四种as形态(as3+、as5+、mma、dma)的分析,测试结果与本文中采用优化方法的对比图分别如下(上图为方法一与国标法对比;下图为方法二与国标法对比),由实验结果可知四种as形态的分离时间有了较大的减少,灵敏度也有了较大提高。
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全内置的液相泵,结构紧凑,设计更美观
内置双柱柱温箱,实现双色谱柱同时预热
双色谱柱自动切换,提高更换效率
实现紫外消解流路自动切换
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lc-afs